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                讓我們一起來看看氣相色譜儀的尾吹氣和載氣
                發布時間:2022-11-21 點擊次數:17次
                  讓我們一起來看看氣相色譜儀的尾吹氣和載氣 
                  尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低(常規為1~3ml/min),不能滿足檢測器的*佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。
                  在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹,導致流速緩慢,從而引起氣相色譜儀譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現象。
                  那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15ml/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。
                  而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為:F氣相色譜儀ID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,ECD則需要40~60ml/min。
                  當需要在靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
                  尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和氣相色譜儀。
                  氣相色譜儀載氣流速和基流關系是:當載氣流速增加時,基流也隨之增加,當增大到一定流速后,基流基本保持不變。但當基流保持常數時,所對應的流速不是常數,它和ECD結構、檢測器溫度、極化電壓等操作參數無關。一般來講,脈沖供電時,對載氣流速穩定性要求低一些。
                  氣相色譜儀基流大小還依賴于載氣中的O2和H2S的含量.普通N2比高純氮基流低近一半。故為了保證較好的性能,載氣中的氧和水的含量盡可能的小,即純度要達到99.999%以上。對于一般要求,也可直接用高純氮做載氣。